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一、方法提要 以Li2CO3、Zn粉、SiO2、Sb2S5、NaF组成缓冲剂,Sn为内标,用直流电弧为激发光源,在PGS-2型二米平面光栅摄谱仪上摄谱。本方法可进行研究用于铅锌铜矿、多金属矿、铁矿、岩石、铝土矿等中ω(Ga、Ge、In和Tl)/10-2=0.0001~0.02的测定。 二、试剂配制 人工基体的组成(ωB/10-2):SiO260、Fe2O310、Al2O315、MgO7.5、CaCO37.5。将这些氧化物混合研磨均匀,装入瓷坩埚内,在900~1000℃高温炉中灼烧8h,冷却后再磨匀。 缓冲剂组成:在Li2CO3+SiO2+Zn+Sb2S5+NaF(15+15+10+5+5)混合物中,加入2%SnO2作为内标元素,仔细研磨均匀。 三、标准试样的制备 称取量光谱纯Ga2O3、GeO2、In2O3、Tl2SO4使其在基体中的含量为0.1%,研磨均匀后用基体稀释成(%):0.03、0.1、0.003、0.001、0.0003、0.0001六个标准。 四、仪器及工作条件 PGS-2型二米光栅摄谱仪:光栅刻线1302条/mm,中心波长300.0nm,狭缝宽13μm,三透镜照明系统,中间光栏2mm。 激发光源及曝光:直流电弧220伏,阳极激发7.5A,曝光150s。 电极规格:下电极ф5×9×0.7mm,上电极圆锥形。 相板及暗室处理:天津紫外I型相板。A+B显影液,20℃显影150s。 测光及工作曲线的绘制:蔡司II型沿微光度计,W标尺,测量狭缝宽20μm,狭缝高12mm。以△W-lgC绘制工作曲线。 分析线对及测定范围:见下表。 分析线对及测定范围
元素 | 分析线,mm | 内标线,nm | 测定范围,ωB/10-2 |
Ge | 265.12 | Sn 281.26 | 0.0001~0.02 |
Ga | 294.36 | Sn 281.26 | 0.0001~0.02 |
In | 303.94 | Sn 281.26 | 0.0001~0.02 |
Tl | 276.79 | Sn 281.26 | 0.0001~0.02 |
五、分析步骤 试样、基体和缓冲剂 按1+1+2比例混合,即称取0.300试样、0.300g基体和0.600g缓冲剂,磨匀。装入电极,加一滴水,烘干后按工作条件摄谱分析。 六、注意事项 标准和人工基体中的Al2O3应检查不含Ga。