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  • 广州矿石中的铊检测放射性检测环评

  • 更新时间:2019-09-21
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    周乐辉 先生(检测工程师

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   一、方法提要    以Li2CO3、Zn粉、SiO2、Sb2S5、NaF组成缓冲剂,Sn为内标,用直流电弧为激发光源,在PGS-2型二米平面光栅摄谱仪上摄谱。本方法可进行研究用于矿、多属矿、矿、岩石、土矿等中ω(Ga、Ge、In和Tl)/10-2=0.0001~0.02的测定。    二、试剂配制    人工基体的组成(ωB/10-2):SiO260、Fe2O310、Al2O315、MgO7.5、CaCO37.5。将这些氧化物混合研磨均匀,装入瓷坩埚内,在900~1000℃高温炉中灼烧8h,冷却后再磨匀。    缓冲剂组成:在Li2CO3+SiO2+Zn+Sb2S5+NaF(15+15+10+5+5)混合物中,加入2%SnO2作为内标元素,仔细研磨均匀。    三、标准试样的制备    称取量光谱纯Ga2O3、GeO2、In2O3、Tl2SO4使其在基体中的含量为0.1%,研磨均匀后用基体稀释成(%):0.03、0.1、0.003、0.001、0.0003、0.0001六个标准。    四、仪器及工作条件    PGS-2型二米光栅摄谱仪:光栅刻线1302条/mm,中心波长300.0nm,狭缝宽13μm,三透镜照明系统,中间光栏2mm。    激发光源及曝光:直流电弧220伏,阳极激发7.5A,曝光150s。    电极规格:下电极ф5×9×0.7mm,上电极圆锥形。    相板及暗室处理:天津紫外I型相板。A+B显影液,20℃显影150s。    测光及工作曲线的绘制:蔡司II型沿微光度计,W标尺,测量狭缝宽20μm,狭缝高12mm。以△W-lgC绘制工作曲线。    分析线对及测定范围:见下表。 分析线对及测定范围

元素分析线,mm内标线,nm测定范围,ωB/10-2
Ge265.12Sn 281.260.0001~0.02
Ga294.36Sn 281.260.0001~0.02
In303.94Sn 281.260.0001~0.02
Tl276.79Sn 281.260.0001~0.02

    五、分析步骤    试样、基体和缓冲剂   按1+1+2比例混合,即称取0.300试样、0.300g基体和0.600g缓冲剂,磨匀。装入电极,加一滴水,烘干后按工作条件摄谱分析。    六、注意事项    标准和人工基体中的Al2O3应检查不含Ga。

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